V průběhu minulých měsíců jsme v naší laboratoři úspěšně zavedli novou experimentální metodu - měření strukturních parametrů za působení vysokého tlaku. Při tomto měření využíváme komerčně zakoupenou tlakovou celu diamantového typu (DAC) od společnosti Almax easyLab bv v kombinaci s difraktometrem Rigaku Rapid II v naší rentgenové laboratoři.
Po počátečních úpravách cely následovalo první zkušební natlakování cely s vloženým vzorkem. S každou další přípravou se posouval limit maximálního tlaku v rámci postupného ustalování cely. V průběhu tohoto procesu byly současně získávány první rentgenové difrakční záznamy. Ty jsme vylepšovali optimalizací několika parametrů, v mnoha případech působících protichůdně – kupříkladu průměr prostoru vzorku (ovlivňuje nejvyšší tlak a současně množství vzorku), velikost svazku (má dopad na statistiku získaných dat a současně přináší nežádoucí signál z těsnění) atd.
Nominální tlak cely je 20 GPa. Nicméně nejvyšší tlak dosažený s reálným vzorkem a naměřeným difrakčním záznamem byl 23 GPa (při měření vzorku UCu2P2 – viz obrázek) a v poslední době i více – 30 GPa (EuRu2P2). Posouvání hranice je obvyklým jevem u DAC tlakových cel díky optimalizaci a procesu ustalování materiálu tlakové cely (mluvíme o „trénování“ cely).
Postup optimalizace zmíněných parametrů nezbytných při zahájení každého experimentu vyústil ve sjednocení jednotlivých kroků tohoto procesu a nakonec použit při měřeních studenty v jejich pracech, včetně disertační práce (P. Král, disertační práce, Praha 2024), bakalářské práce (M. Jesenič, bakalářská práce, Praha 2024) a studentského grantu (M. Bystrický). Data získaná během prvních experimentů jsou předmětem vědeckých prací, jedné již publikované a jedné v publikačním procesu.
Pochopitelně nelze očekávat, že data získaná v laboratoři mohou konkurovat výsledkům získaným z experimentu pomocí synchrotronu. Nicméně již nyní můžeme konstatovat, že s použitím této tlakové cely jsme schopni získat tlakovou závislost mřížkových konstant a odhalit tlakem indukovaný strukturní přechod nebo známky tlakem indukovaného valenčního přechodu. Poslední jmenovaný případ byl EuRu2Ge2, kdy byla naše data použita na podporu experimentálního návrhu v ESRF. Tento proposal (XAS pod tlakem) byl nakonec přijat a vbrzku bude i proveden.
